试验步骤
(1)在坩埚中称取试样油 0.4~0.7g(精确至 0.0001 g)。
(2)取一段点火丝,将其两端分别与氧弹的两较连接,再将盛试样油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置,使仅与试样油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚,以免短路导致点火失败,甚至烧坏坩埚。
(3)在氧弹中加入* 2 mL和浓度为 0.1mol/L的氢氧化钠溶液 10mL,拧紧氧弹盖。
(4)接上氧气导管,往氧弹中缓慢充入氧气,使充氧压力达到3.0Mpa。
显示及按键
功能键操作说明
(1)双数显计测器:用于试验时参数的设置;
(2)点火指示:点火指示灯;
(3)点火启动:按下该键点火延时到达设**后,仪器自动点火;
(4)报警止鸣:冷却时间到达设**后,蜂鸣器报警,点击此键,蜂鸣器停止鸣叫;
(5)电源:仪器总电源控制键;
试验前的准备
1.在使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。
2.仔细阅读*共和国标准 DL 433—1992《抗燃油中氯含量测定法(氧弹法)》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。
3.按 DL 433—1992标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
4. 本方法所用试剂低应为分析纯,试剂要求请看下表行。
(5)接通仪器电源,打开电源开关,检测仪器运行是否正常。
(6)设定仪器点火时间及冷却时间。
(7)将氧弹装入到仪器上固定好后,按点火按钮,则仪器进入倒计状态,当**完成后,仪器点火系统自动点火,点火完成后仪器冷却风扇自动打开,按照设定的冷却时间进行冷却动作。
(8)冷却 30min后,将氧弹从仪器上取下,开启放气阀放气,拧开氧弹盖,用 80~100mL水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖及氧弹盖内壁,冲洗至水溶液呈中性,将全部清洗液倒入锥形瓶中。
(9)在溶液中加入溴酚蓝指示剂 3 滴,此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈,再加硝酸 0.5 mL,此时溶液pH值为 3~4.然后,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液 0.5 mL(10滴)。
(10)用 0.001mol/L的溶液滴定至溶液呈淡红色,读准至 0.01 mL。
(11)注:测定前需按 7.2节*(2)~(10)条进行空白试验。空白试验时,坩埚内不加试样油。
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